1．開機前準備
開機前檢查實驗室電源、溫度和濕度等環境條件，當電壓穩定，室溫在15~25℃、濕度≤60%才能開機。
2．開機
先打開儀器的外置電源，穩定半小時，使得儀器能量達到*狀態。開啟電腦，并打開儀器操作平臺OMNIC軟件，運行Diagnostic菜單，檢查儀器穩定性。
3．制樣
根據樣品特性以及狀態，制定相應的制樣方法并制樣。固體粉末樣品用KBr壓片法制成透明的薄片;液體樣品用液膜法、涂膜法或直接注入液體池內進行測定；（液膜法是在可拆液體池兩片窗片之間，滴上1-2滴液體試樣，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取適量的試樣均勻涂于KBr窗片上，然后將另一塊窗片蓋上，稍加壓力，來回推移，使之形成一層均勻無氣泡的液膜；沸點較低，揮發性較大的液體試樣，可直接注入封閉的紅外玻璃或石英液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm）。
4．掃描和輸出紅外光譜圖
將制好的KBr薄片輕輕放在鎖氏樣品架內，插入樣品池并拉緊蓋子，在軟件設置好的模式和參數下測試紅外光譜圖。先掃描空光路背景信號（或不放樣品時的KBr薄片，有4個扣除空氣背景的方法可供選擇），再掃描樣品信號，經傅里葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據需要，打印或者保存紅外光譜圖。 5．關機
（1）先關閉OMNIC軟件，再關閉儀器電源，蓋上儀器防塵罩。
（2）在記錄本上記錄使用情況。
6．清洗壓片模具和瑪瑙研缽
KBr對鋼制模具的平滑表面會產生*的腐蝕性，因此模具用后應立即用水沖洗，再用去離子水沖洗三遍，用脫脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各個部分，然后用電吹風吹干，保存在干燥箱內備用。瑪瑙研缽的清洗與模具相同。
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